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化學法測量不銹鋼管中氮含量的方法

文章作者:admin 人氣: 發表時間:2021-09-09 09:18:00


氣體對不銹鋼管的質量影響很大,很多情況下,氣體的存在使不銹鋼管變脆,出現裂紋,降低耐腐蝕性等缺點。但是,在某些情況下,例如在鎳鉻不銹鋼管中加入少量氮,起到加入合金元素的作用,取代了相當部分的鎳。

不銹鋼管中氮主要以氮化物(Fe4N、CrN、VN、Mo2N:等)的形式存在,只有很少成為固體溶液。各鋼種氮含量不同,低至0.0010%,高達0.15%。

氮、氫、氧氣體中只有氮用化學分析法測量才具有實用價值,而且目前還廣泛應用于生產中。氮之所以能夠用化學法測量,是因為它在經過不含氮的無機酸或濕法熔融分解時,容易轉入溶液,形成銨鹽。另外,化學法測定不銹鋼管中10-1~10-3%的氮,結果可靠。

化學法只能測量不銹鋼管中化合氮和溶解的原子氮,吸附在金屬表面和金屬氣孔中的氮,用酸處理時呈分子形式,無法測量,因此得到總氮量需要真空熔化或其他物化法。

氮與不銹鋼管中共存元素均可形成氮化物,各種氮化物的溶解特性非常不一致,以下列表。

由于樣品的溶解對分析結果有決定性的意義,只有充分把握不銹鋼管的種類和存在的合金要素,才能選擇合適的溶劑分解樣品。

氮與不銹鋼管中共存元素的分離也是非常重要的關鍵,迄今為止,沒有人研究用化學試劑溶解樣品后,不分離就能直接測量氮的分析方法。氮的分離,過去使用的強堿分離和直接蒸餾等方法,分離不完全和氮的回收率不理想等缺點(除非有同類型的標準鋼,否則很少提到生產控制)。目前應用的是水蒸汽蒸餾法,利用水蒸汽流子中加入堿性試驗液的蒸餾瓶,將氮(以氨的形式)逐出導入吸收器。

不銹鋼管中測氮、氫、氧的方法近年來發展迅速,特別是在將試樣通過高溫熔化提取氣體后,借用儀器測量的物化分析法,日新月異。由于許多專門從事該項目的分析人員不斷創新創造,本書很難進行這方面的敘述。以下只介紹化合氮的測定方法。

    測定氮的化學法有酸堿容量法、碘量法、納氏比色法、麝香草酚法及石碳酸鈉一次氯酸鈉法等。近些年來也有用極譜法和電位滴定法等。

    無論是容量法、比色法或者是極譜法、電位滴定法,均首先將氮成銨鹽蒸餾出來。容量法和比色法建立早,方法完善簡單。一般認為,容量法適于含氮量大于0.01%的不銹鋼管中,納氏比色法適于低微量氮的測定。石碳酸鈉一次氯酸鈉法比納氏法敏感,適用于低于0.002%氮的測量,而麝香草酚法的敏感度和準確度都不如前者。至于極譜法或電位滴定法,與容量釉、比色法相比,沒有獨特的優勢



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